液相色譜儀梯度異常原因及處理方法

液相色譜儀梯度色譜圖出現保留時間變化、保留時間縮短、保留時間延長、出現肩峰或分叉、峰拖尾和峰展寬等異常時，原因及處理方法如下：
一、液相色譜儀梯度保留時間變化
1、柱溫變化：配置柱恒溫，必要時需配置恒溫箱。
2、等度與梯度間未能充分平衡：至少用10倍柱體積的流動相平衡柱。
3、緩沖液容量不夠：用大于25mmol/L的緩沖液。
4、柱污染：每天沖洗柱。
5、柱內條件變化：穩定進樣條件，調節流動相。
6、柱快達到壽命：用保護柱。
二、液相色譜儀梯度保留時間縮短
1、流速增加：檢查泵，重新設定流速。
2、樣品超載：降低樣品量。
3、鍵合相流失：流動相PH值保持在3～7.5。
4、流動相組成變化：防止流動相蒸發或沉淀。
5、溫度增加：柱恒溫。
三、液相色譜儀梯度保留時間延長
1、流速下降：管路泄漏，更換泵密封圈，排除泵內氣泡。
2、硅膠柱上活性點變化：用流動相改性劑（如三乙胺等）或堿致鈍化柱。
3、鍵合相流失：流動相PH值保持在3～7.5。
4、流動相組成變化：防止流動相蒸發或沉淀。
5、溫度降低：柱恒溫。
四、出現肩峰或分叉
1、樣品體積過大：用流動相配樣，總的樣品體積小于*峰的15%。
2、溶劑過強：用較弱的溶劑。
3、柱塌陷或形成短路通道：更換色譜柱，采用較弱腐蝕性條件。
4、柱內燒結不銹鋼失效：更換燒結不銹鋼，加在線過濾器，過濾樣品。
5、進樣器損壞：更換進樣器。
五、液相色譜儀梯度峰拖尾
1、柱超載：降低樣品量，增加柱直徑，用較高容量的固定相。
2、峰干擾：清潔樣品，調整流動相。
3、硅羥基作用：鈍化樣品。
4、死體積或柱外體積過大：連接點降至zui低，對所有連接點作適當調整，盡可能采用細內徑的連接管。
5、柱效下降：用較低腐蝕條件，更換柱，用保護柱。
六、峰展寬
1、進樣體積過大。
2、在進樣閥中造成峰擴展：進樣前后排出氣泡以降低擴散。
3、數據系統采樣速率太慢：設定速率應每峰大于10點。
4、檢測器時間常數過大：設定時間常數為感興趣*峰半寬的10%。
5、流動相粘度過高：增加柱溫，用低粘度流動相。
6、檢測池體積過大：用小體積檢測池，卸下熱交換器。
7、柱外體積過大：將連接管徑和連接管長度降至zui小。
8、保留時間過長。
9、樣品過載。