卡爾費休水分測定儀試劑選擇和使用

卡爾費休水分測定儀目前在化工制藥行業(yè)應(yīng)用zui廣，安全使用卡爾費休水分測定儀有很多方面需要注意。卡爾費休水分測定儀對于卡爾費休試劑對新鮮度要求很高，購買卡爾費休試劑要注意生產(chǎn)日期，要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存，才能延長保存期。目前有不含吡啶的卡爾費休試劑問世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題，但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯，試劑到終點時的顏色是微棕黃色，根據(jù)經(jīng)驗憑肉眼能預(yù)測到終點即將到來，而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯，試劑到終點時的顏色是深棕色。兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準(zhǔn)確度要求的不同而定。

對含水量低、檢測準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。

如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷，無終點，反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時，應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時，其實只需要幾分鐘的反應(yīng)，卻一直進(jìn)行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。PH值過高、樣品堿性過高等，也會引起副反應(yīng)，即連續(xù)反應(yīng)，而無終點出現(xiàn)。此時，PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。

卡爾費休水分測定儀檢測中在進(jìn)行空白滴定，如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，儀器仍無終點出現(xiàn)，應(yīng)視為卡爾費休試劑已失效，即應(yīng)更換試劑。