做好微量水份測(cè)定儀準(zhǔn)備工作步驟明朗

　　做好微量水份測(cè)定儀準(zhǔn)備工作步驟明朗
　　
　　微量水份測(cè)定儀試驗(yàn)步驟
　　
　　1.微量水份測(cè)定儀準(zhǔn)備工作
　　
　?。?）用無(wú)水甲醇、無(wú)水乙醇或四氯化碳清洗滴定池、陰極室、測(cè)量電極2-3遍。注意不要讓液體濺至電極引線。
　　
　　（2）把硅膠裝入干燥管（應(yīng)避免硅膠粉末裝入）。然后把攪拌子通過(guò)試樣注入口放入，將試樣注入口的旋塞裝好。分別在各磨口處均勻地涂上一層真空潤(rùn)滑脂。此時(shí)陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好地密封。
　　
　?。?）向陰極室注入約5毫升的電解液，晃動(dòng)一下再倒入陽(yáng)極室，這樣重復(fù)2-3次；再將約100毫升的電解液注入陽(yáng)極室，然后再向陰極室注入電解液。其液面高度要高于陽(yáng)極室液面1-3毫米。完畢后將陰極室干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好地密封（電解液裝入工作是在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，且用干燥的器皿裝液）。將電解池放到攪拌器上并夾好，把測(cè)量、電解電極插頭分別插入對(duì)應(yīng)插座。
　　
　　2.微量水份測(cè)定儀調(diào)整儀器空白電流
　　
　　進(jìn)入水分測(cè)量頁(yè)面,按“攪拌”，攪拌器開(kāi)始工作，調(diào)節(jié)攪拌子轉(zhuǎn)速電位器,務(wù)必使電解液不要濺到池壁上。此時(shí)，若測(cè)量電位指示為負(fù)，說(shuō)明電解液中含有過(guò)量碘，可向用50微升注射器注入適量純水。若測(cè)量電位指示為正，說(shuō)明電解液中含有水，按下“電解”鍵，儀器顯示有幾mA電流，但測(cè)量電位、電解電流應(yīng)能逐漸減小。當(dāng)蜂鳴器響時(shí)，表示儀器達(dá)到平衡點(diǎn)了。此時(shí)，若電流（為空白電流）大于5毫安或不穩(wěn)定，表示電解池的內(nèi)壁上附有水分?？稍俅伟?ldquo;電解”關(guān)斷電解電流，然后取下電解池，輕輕地傾斜并晃動(dòng)電解池，使池壁上的水分進(jìn)入電解液。重新把滴定池放到攪拌器上并夾好，按“電解”鍵繼續(xù)電解?？瞻纂娏饕话銜?huì)逐漸變小，并達(dá)到要求。之后,就可對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定。
　　
　　3.微量水份測(cè)定儀標(biāo)定儀器
　　
　　可用標(biāo)有水分含量的甲醇或乙二醇甲醚標(biāo)定，也可用0.5微升微量進(jìn)樣器，注入純水來(lái)標(biāo)定儀器。當(dāng)注入0.1微升純水時(shí)，“水分量”應(yīng)顯示100±8微克。一般標(biāo)定2-3次，若標(biāo)定符合要求，就可對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。
　　
　　4.微量水份測(cè)定儀測(cè)定試樣
　　
　?。?）液體樣品
　　
　?、儆脦п橆^的注射器吸入待測(cè)樣品,清洗2-3次，再吸入一定量的樣品，為注樣作好準(zhǔn)備。
　　
　?、诎聪?ldquo;啟動(dòng)”鍵。
　　
　　③把樣品通過(guò)進(jìn)樣塞注入到電解池中（務(wù)必使注射器針頭全部浸入）。
　　
　　④蜂鳴器響，說(shuō)明測(cè)定結(jié)束，此時(shí)，儀器“水分量”所指示的就是所注入樣品中含有的實(shí)際水分量。在打印機(jī)已經(jīng)設(shè)置為允許打印的情況下，儀器自動(dòng)打印測(cè)定結(jié)果。若未預(yù)先設(shè)置好相關(guān)參數(shù)，則需要進(jìn)入打印設(shè)置頁(yè)面設(shè)置好有關(guān)參數(shù)后，方可打印。
　　
　?。?）微量水份測(cè)定儀固體樣品
　　
　　固體樣品不能與電解液起負(fù)反應(yīng)，若為顆粒，必須進(jìn)行粉碎。
　　
　　①固體進(jìn)樣器如圖2所示，首先準(zhǔn)確地稱量固體進(jìn)樣器地重量。然后，取下固體進(jìn)樣器的蓋子，把試樣裝入，并立即蓋好。
　　
　?、谠俅螌?duì)固體進(jìn)樣器稱重（含試樣），該重量與進(jìn)樣器凈重之差，即為待測(cè)試樣的重量；
　　
　　③按“啟動(dòng)”鍵，然后取下滴定池上的試樣注入旋塞和進(jìn)樣器蓋，把進(jìn)樣器按圖3實(shí)線所示插入試樣注入口。若此時(shí)“水分量”開(kāi)始增加，說(shuō)明大氣中的水分已進(jìn)入陽(yáng)極室，不要進(jìn)行任何其它操作，待蜂鳴器響，再次按“啟動(dòng)”鍵，然后將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度，如圖3虛線所示使試樣落入池中，即開(kāi)始對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)束，蜂鳴器響，儀器自動(dòng)顯示并打印測(cè)定結(jié)果（允許打印時(shí)）。
　　
　　微量水份測(cè)定儀常見(jiàn)簡(jiǎn)易故障處理
　　
　　試劑初次進(jìn)水平衡長(zhǎng)時(shí)間達(dá)不到終點(diǎn)
　　
　　1.進(jìn)水太多，初次進(jìn)水平衡試劑用100微升進(jìn)樣器抽取純凈水，從進(jìn)樣口慢慢注入到試劑，邊注入邊注意試劑顏色的變化，試劑由黑褐色變成淡黃色時(shí)，儀器的測(cè)量電位應(yīng)迅速上升，顯示屏開(kāi)始快速計(jì)數(shù)，此時(shí)應(yīng)立即停止進(jìn)水。儀器在半小時(shí)之內(nèi)就可達(dá)到初時(shí)平衡到終點(diǎn)。
　　
　　2.試劑與該儀器不匹配，請(qǐng)選用（正工牌）試劑。
　　
　　3.電解電極兩鉑金網(wǎng)之間的陶瓷半透膜有水分，可用干燥箱80℃烘干1小時(shí)，自然冷卻后再用。
　　
　　4.儀器測(cè)定數(shù)據(jù)偏低或偏高，要認(rèn)真清理兩電極鉑金上的附著物；