淺談GCl22型氣相色譜儀在實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)注意的幾個(gè)問題

摘　要　根據(jù)作者在教學(xué)實(shí)踐中對使用GCl22型氣相色譜儀的經(jīng)驗(yàn),闡述了在GCl22型氣相色譜儀使用操作中應(yīng)
注意的幾個(gè)問題。
關(guān)鍵詞　GCl22型氣相色譜儀;濕度;電源;溫度;氣源, FJ - 2000色譜工作站
    GCl22氣相色譜儀系高性能、多用途氣相色譜儀。儀器具有高精度、高可靠性的微機(jī)溫度控制系統(tǒng),可實(shí)現(xiàn)五階柱箱程序升溫控制;具有完整的高穩(wěn)定性的雙進(jìn)樣器、雙填充柱、雙氣路分析系統(tǒng);儀器基型配有雙氫火焰離子化檢測器（ F ID） 。還可根據(jù)需要選配熱導(dǎo)池檢測器（ TCD） 、電子捕獲檢測器（ECD） 、火焰光度檢測器（ FPD ） 、氮磷檢測器（NPD）等附件,可同時(shí)安裝三種檢測器;儀器還具有自動降溫機(jī)構(gòu);儀器可與FJ - 2000色譜工作站聯(lián)用,實(shí)現(xiàn)色譜數(shù)據(jù)處理及溫度控制系統(tǒng)的雙向通訊和控制。
    學(xué)校根據(jù)教學(xué)和社會人才需求的實(shí)際出發(fā),在GCl22型氣相色譜儀基型配有雙氫火焰離子化檢測器（ F ID）的基礎(chǔ)上,選配了熱導(dǎo)池檢測器（ TCD） ;同時(shí)讓儀器FJ - 2000色譜工作站聯(lián)用,實(shí)現(xiàn)了數(shù)據(jù)處理的自動化。在實(shí)際教學(xué)中,如何正確的使用儀器,是一個(gè)不可忽視的問題。本文就氣相色譜儀操作中應(yīng)注意的幾個(gè)問題進(jìn)行分析,供教學(xué)者參考。
1　環(huán)境條件的影響
    氣相色譜儀對環(huán)境溫度要求并不高,一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對環(huán)境濕度要求一般在20% ～85%范圍內(nèi)為宜。在高潮濕地區(qū),使用氫火焰離子化檢測器時(shí),因濕度大會引起放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作時(shí),會產(chǎn)生響應(yīng)值下降。遇到上述問題時(shí),實(shí)驗(yàn)操作者應(yīng)采取必要措施,把溫度和濕度控制在實(shí)驗(yàn)條件允許的范圍內(nèi)。
2　電源的影響
    由于電壓的不穩(wěn)定所形成的電磁干擾會造成氣相色譜儀工作基線的不穩(wěn)定,產(chǎn)生基線漂移、不平滑等干擾因素,影響測量結(jié)果;并對氣相色譜微機(jī)系統(tǒng)程序產(chǎn)生影響,嚴(yán)重時(shí)會引起溫度失控,從而燒壞色譜柱檢測器加熱裝置。因此,工作人員操作時(shí)不能大意。一旦發(fā)現(xiàn)失控,應(yīng)立即關(guān)斷電源。同時(shí),建議給GCl22氣相色譜儀（功率3000W）配置功率5000W的穩(wěn)壓器,使用獨(dú)立電源,還必須保證穩(wěn)壓器的接地點(diǎn)與氣相色譜儀的接地點(diǎn)相連后,再與大地相連。
3　載氣純度的影響
    氣相色譜儀所用的氣源純度要求在99. 99%以上[ 1 ] 。目前,許多教學(xué)者對不同檢測器所用氣源純度沒有引起足夠注意,因氣源純度不高可能導(dǎo)致檢測器靈敏度下降與基線不穩(wěn)。實(shí)驗(yàn)證明,如果氫氣的純度達(dá)不到99. 99% ,熱導(dǎo)檢測器的靈敏度就不可能達(dá)到3000 ～5000mVmL /mg。如果用純度為98%的氫氣作氫火焰離子化檢測器的燃?xì)鈿庠?可能由于氫氣純度不夠（含有甲烷等可燃性氣體） ,使儀器在檢測器的104兆歐靈敏度擋上點(diǎn)火使用時(shí),產(chǎn)生基線嚴(yán)重不穩(wěn),好象有永遠(yuǎn)出不完的拖尾峰（tailing peak）。前者少見。>色譜峰。由此可見,在選擇載氣時(shí)一定要嚴(yán)格要求,務(wù)必使載氣的純度達(dá)到99. 99%以上。
4　氣源比例選擇
    對于氫火焰離子化檢測器,需要的是N2 - H2 -Air焰,點(diǎn)燃后的燃燒條件應(yīng)為富氧焰,即空氣應(yīng)該過量,保證氫氣*燃燒。在點(diǎn)火時(shí),可適當(dāng)調(diào)大氫氣流量,利于氫氣的點(diǎn)燃。在測量過程中,三種氣體的*比例[ 2 ]為N2 ∶H2 = 1: （ 0. 85～1） , Air∶H2 ∶（6～8） ∶1。在此條件下, 　檢測器靈敏度高、穩(wěn)定性好,作出的定量校正因子可靠。
5　使用色譜數(shù)據(jù)工作時(shí)應(yīng)注意的問題
    在GCl22型氣相色譜儀與FJ - 2000色譜工作站聯(lián)用時(shí),處理色譜數(shù)據(jù)的效率大大的提高了,使
    定量分析工作變得輕松很多。但在實(shí)際操作時(shí),還應(yīng)注意以下兩點(diǎn):
    （1）氣相色譜儀靈敏度的高低、輸出衰減的大小選擇應(yīng)適當(dāng)。檢測的zui小峰高應(yīng)是噪聲的2 倍
以上。如果基線穩(wěn)定,盡可能選擇靈敏度高的擋級進(jìn)行色譜峰檢測與峰面積處理。這對于使用歸一化法作樣品純度分析特別有利。只有這樣選擇,不同實(shí)驗(yàn)者操作的數(shù)據(jù)處理結(jié)果平行誤差才能滿足分析的要求。
    （2）對于*分離的色譜峰,峰面積處理一般問題不大。一旦色譜峰分離欠佳,不論采用中垂法處理峰面積還是用拖尾峰切線法處理峰面積,雖然定量分析的度可達(dá)到要求,其準(zhǔn)確度就有待考
察了。舉一簡單例子,利用氣固色譜儀分析空氣,如果氧、氮在色譜柱內(nèi)*分離,歸一化法的定量結(jié)果為氧20%左右,氮是78%左右。如果氧、氮分離欠佳,隨著分離程度的不同,zui壞的結(jié)果可以得出氧為16% ,氮為82%。由此可見,不能認(rèn)為由色譜工作站處理的數(shù)據(jù)的分析結(jié)果一定正確,教學(xué)中一定還要在色譜的分離條件上下功夫。
6　氣相色譜儀各系統(tǒng)溫度條件的設(shè)置
    氣相色譜儀在對樣品進(jìn)行分離過程中,溫度條件的設(shè)置是一個(gè)很重要的參數(shù),主要有填充性、氣化室、檢測器三個(gè)系統(tǒng)的溫度控制。在柱溫的選擇中,柱溫直接影響色譜柱的使用壽命、柱的選擇性、柱效能和