淺談GCl22型氣相色譜儀在實驗操作中應注意的幾個問題

摘　要　根據(jù)作者在教學實踐中對使用GCl22型氣相色譜儀的經驗,闡述了在GCl22型氣相色譜儀使用操作中應
注意的幾個問題。
關鍵詞　GCl22型氣相色譜儀;濕度;電源;溫度;氣源, FJ - 2000色譜工作站
    GCl22氣相色譜儀系高性能、多用途氣相色譜儀。儀器具有高精度、高可靠性的微機溫度控制系統(tǒng),可實現(xiàn)五階柱箱程序升溫控制;具有完整的高穩(wěn)定性的雙進樣器、雙填充柱、雙氣路分析系統(tǒng);儀器基型配有雙氫火焰離子化檢測器（ F ID） 。還可根據(jù)需要選配熱導池檢測器（ TCD） 、電子捕獲檢測器（ECD） 、火焰光度檢測器（ FPD ） 、氮磷檢測器（NPD）等附件,可同時安裝三種檢測器;儀器還具有自動降溫機構;儀器可與FJ - 2000色譜工作站聯(lián)用,實現(xiàn)色譜數(shù)據(jù)處理及溫度控制系統(tǒng)的雙向通訊和控制。
    學校根據(jù)教學和社會人才需求的實際出發(fā),在GCl22型氣相色譜儀基型配有雙氫火焰離子化檢測器（ F ID）的基礎上,選配了熱導池檢測器（ TCD） ;同時讓儀器FJ - 2000色譜工作站聯(lián)用,實現(xiàn)了數(shù)據(jù)處理的自動化。在實際教學中,如何正確的使用儀器,是一個不可忽視的問題。本文就氣相色譜儀操作中應注意的幾個問題進行分析,供教學者參考。
1　環(huán)境條件的影響
    氣相色譜儀對環(huán)境溫度要求并不高,一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對環(huán)境濕度要求一般在20% ～85%范圍內為宜。在高潮濕地區(qū),使用氫火焰離子化檢測器時,因濕度大會引起放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作時,會產生響應值下降。遇到上述問題時,實驗操作者應采取必要措施,把溫度和濕度控制在實驗條件允許的范圍內。
2　電源的影響
    由于電壓的不穩(wěn)定所形成的電磁干擾會造成氣相色譜儀工作基線的不穩(wěn)定,產生基線漂移、不平滑等干擾因素,影響測量結果;并對氣相色譜微機系統(tǒng)程序產生影響,嚴重時會引起溫度失控,從而燒壞色譜柱檢測器加熱裝置。因此,工作人員操作時不能大意。一旦發(fā)現(xiàn)失控,應立即關斷電源。同時,建議給GCl22氣相色譜儀（功率3000W）配置功率5000W的穩(wěn)壓器,使用獨立電源,還必須保證穩(wěn)壓器的接地點與氣相色譜儀的接地點相連后,再與大地相連。
3　載氣純度的影響
    氣相色譜儀所用的氣源純度要求在99. 99%以上[ 1 ] 。目前,許多教學者對不同檢測器所用氣源純度沒有引起足夠注意,因氣源純度不高可能導致檢測器靈敏度下降與基線不穩(wěn)。實驗證明,如果氫氣的純度達不到99. 99% ,熱導檢測器的靈敏度就不可能達到3000 ～5000mVmL /mg。如果用純度為98%的氫氣作氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源,可能由于氫氣純度不夠（含有甲烷等可燃性氣體） ,使儀器在檢測器的104兆歐靈敏度擋上點火使用時,產生基線嚴重不穩(wěn),好象有永遠出不完的拖尾峰（tailing peak）。前者少見。>色譜峰。由此可見,在選擇載氣時一定要嚴格要求,務必使載氣的純度達到99. 99%以上。
4　氣源比例選擇
    對于氫火焰離子化檢測器,需要的是N2 - H2 -Air焰,點燃后的燃燒條件應為富氧焰,即空氣應該過量,保證氫氣*燃燒。在點火時,可適當調大氫氣流量,利于氫氣的點燃。在測量過程中,三種氣體的*比例[ 2 ]為N2 ∶H2 = 1: （ 0. 85～1） , Air∶H2 ∶（6～8） ∶1。在此條件下, 　檢測器靈敏度高、穩(wěn)定性好,作出的定量校正因子可靠。
5　使用色譜數(shù)據(jù)工作時應注意的問題
    在GCl22型氣相色譜儀與FJ - 2000色譜工作站聯(lián)用時,處理色譜數(shù)據(jù)的效率大大的提高了,使
    定量分析工作變得輕松很多。但在實際操作時,還應注意以下兩點:
    （1）氣相色譜儀靈敏度的高低、輸出衰減的大小選擇應適當。檢測的zui小峰高應是噪聲的2 倍
以上。如果基線穩(wěn)定,盡可能選擇靈敏度高的擋級進行色譜峰檢測與峰面積處理。這對于使用歸一化法作樣品純度分析特別有利。只有這樣選擇,不同實驗者操作的數(shù)據(jù)處理結果平行誤差才能滿足分析的要求。
    （2）對于*分離的色譜峰,峰面積處理一般問題不大。一旦色譜峰分離欠佳,不論采用中垂法處理峰面積還是用拖尾峰切線法處理峰面積,雖然定量分析的度可達到要求,其準確度就有待考
察了。舉一簡單例子,利用氣固色譜儀分析空氣,如果氧、氮在色譜柱內*分離,歸一化法的定量結果為氧20%左右,氮是78%左右。如果氧、氮分離欠佳,隨著分離程度的不同,zui壞的結果可以得出氧為16% ,氮為82%。由此可見,不能認為由色譜工作站處理的數(shù)據(jù)的分析結果一定正確,教學中一定還要在色譜的分離條件上下功夫。
6　氣相色譜儀各系統(tǒng)溫度條件的設置
    氣相色譜儀在對樣品進行分離過程中,溫度條件的設置是一個很重要的參數(shù),主要有填充性、氣化室、檢測器三個系統(tǒng)的溫度控制。在柱溫的選擇中,柱溫直接影響色譜柱的使用壽命、柱的選擇性、柱效能和