AKF-1容量法卡爾費休水分儀測定凍干粉藥品中的水分含量

AKF-1容量法卡爾費休水分測定儀

——案例名稱——

——目的——

    通過本試驗驗證AKF-1測定凍干粉藥品中水分含量的可行性、準確度與重復性。

——儀器配置——

1. AKF-1卡爾費休水分測定儀主機；

2. 全封閉安全滴定池組件；

3. 雙鉑片電極；

4. 滴定池攪拌臺；

5. 10μL微量注樣針；

6. 電子天平（0.1mg）；

——試劑——

1. 滴定劑：容量法單組份試劑（康科德1504，當量2.5mg/mL）；

2. 溶劑：甲醇（上海星可化學，HPLC級）； 

3. 輔助試劑：無；

——測定方法——

1. 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約50ml的無水甲醇溶液。

2. 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點，以去除滴定池內的水分，儀器就緒并保持終點的狀態。

3. 用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標定。

4. 重復步驟3，反復測量3~5次，儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5. 取凍干粉3支（30mg/支）開封用攪拌棒將結塊的凍干粉搗碎后倒出并稱取重量后加入至水分儀滴定池中，輸入樣品重量，并開始測量，測量結束后得到樣品含水量。

——儀器參數——

1. 計量管體積：20mL

2. 終點電流值：60uA

3. zui小進液量：0.001mL

4. 滴定延時：  300s

5. 終點延時：  10s

6. 漂移扣除：  On

7. 終點保持：  On

卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

——補充說明——

    凍干粉可以采用庫侖法或容量法進行水分測定，因采用庫侖測試易污染電解池，所以本文采用容量法進行測試，可便于更換溶劑，但為了達到測量所需精度，容量法的樣品進樣量需比庫侖法大，增加了樣品的消耗量，對于有些價格昂貴的凍干粉藥品，用戶可權衡采用庫侖法測定。未避免凍干粉吸潮，瓶口開啟后應盡快測試。