AKF-2010V水分儀測(cè)定甲基丙烯酸樣品中的水分含量

更新時(shí)間：2015-11-10瀏覽：2576次

AKF容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀

——案例名稱(chēng)——

AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定甲基丙烯酸樣品中的水分含量

——目的——

甲基丙烯酸為無(wú)色結(jié)晶或透明液體，有刺激性氣味。可溶于熱水，乙醇等多數(shù)有機(jī)溶劑，易聚合成水溶性聚合物，可燃，遇高熱、明火有燃燒危險(xiǎn)，受熱分解能產(chǎn)生有毒氣體。用于有機(jī)合成及聚合物制備，可用作合成橡膠的原料，制造熱固性涂料、合成橡膠、織物處理劑等。其zui重要的衍生產(chǎn)品甲基丙烯酸甲酯生產(chǎn)的有機(jī)玻璃可用于加工成窗戶(hù)、紐扣、太陽(yáng)濾光鏡和汽車(chē)燈透鏡等。

本文采用AKF-2010V水分儀直接測(cè)定甲基丙烯酸樣品中的水分含量，驗(yàn)證AKF-2010V測(cè)定甲基丙烯酸樣品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。

——儀器配置——

1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)；

2. 全封閉安全滴定池組件；

3. 雙鉑針電極；

4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)；

5. 10μL微量注樣針；

6. 電子天平（0.1mg）；

——試劑——

1. 滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn)；

2. 溶劑：無(wú)水甲醇；

——測(cè)定方法——

1. 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的無(wú)水甲醇作為溶劑。

2. 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)甲醇的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱(chēng)量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱(chēng)量，將前后兩次稱(chēng)量之差作為純水的重量輸入到儀器，開(kāi)始標(biāo)定。

4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

5. 將甲基丙烯酸樣品稱(chēng)重后（約2.5g）加入水分儀的滴定池內(nèi)，輸入樣品重量，并開(kāi)始測(cè)量。

——儀器參數(shù)——

1. 計(jì)量管體積：20mL

2. 極化電流： 25μA

3. 終點(diǎn)電位： 50mV

4. zui小進(jìn)液量：0.001mL

5. 滴定延時(shí)： 10s

6. 終點(diǎn)延時(shí)： 10s

7. 漂移扣除： Off

8. 終點(diǎn)保持： On

卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

樣品來(lái)源：	上海客戶(hù)提供	環(huán)境濕度：	55%
環(huán)境溫度：	25 ℃	當(dāng)前漂移：	8.8μL/min

樣品名稱(chēng)：甲基丙烯酸

滴定度：3.707mg/mL

測(cè)定次序	進(jìn)樣量mg	滴定體積mL	含水量mg	測(cè)定時(shí)長(zhǎng)m:s	測(cè)定結(jié)果ppm
1	2655.8	0.656	2.432	2：15	915.7
2	2707.5	0.660	2.448	2：23	904.3
3	2586.1	0.633	2.346	2：08	907.2
平均值 ppm：			909.1
RSD偏差 %：			0.65

——補(bǔ)充說(shuō)明——

本方法測(cè)量甲基丙烯酸的含水量快速便捷，雖然甲基丙烯酸有較強(qiáng)的酸性及腐蝕性，當(dāng)采用直接進(jìn)樣的方法測(cè)定并不會(huì)干擾分析結(jié)果，能夠獲得較好的測(cè)試重復(fù)性。