金屬表面電位滴定儀測定磷化液中總酸、游離酸含量

在金屬表面處理領域，磷化工藝具有重要的地位。“磷化"指的是在一定溫度下，金屬基體與磷化液發生化學和電化學反應，從而在金屬表面形成一層具有連續的不溶性膜層。

磷化液通常由磷酸二氫鹽、磷酸、絡合劑、氧化劑等多種成分及其他添加劑組成。其中，游離酸度是由磷化液中的酸離解產生，控制游離酸在一定范圍是為了調控磷酸二氫鹽，進而控制成膜的離子濃度，以促使更多晶核生成。而總酸度則是磷化液中磷酸鹽、硝酸鹽和酸的總和，將總酸值控制在一定范圍有助于加快磷化反應速度，并使膜層結晶更加細致。

本次試驗采用了先進的CT-1Plus 自動電位滴定儀來測定磷化液中總酸、游離酸的含量。為確保實驗的準確性和精密性，實驗配置了精良的儀器和試劑。

儀器配置：

包括 CT-1Plus 電位滴定儀、精度高達 0.1mg 的電子天平、攝像頭、10mL 移液管、100mL 滴定杯，以及燒杯、量筒、容量瓶等常用器具。

試劑配置：

使用了 1.0mol/L 氫氧化鈉標準溶液作為滴定劑，以純水作為溶劑，并選用了溴酚藍和酚酞作為指示劑。

在儀器參數方面，計量管體積為 20mL，最小滴定體積為 10μL，最大滴定體積為 200μL，攪拌速度為 200，每滴間隔為 1200ms，終點模式采用微分判定，微分設置為 300。

測試方法基于酸堿滴定原理。

在游離酸測試實驗中，移取 10mL 樣品于滴定杯中，加入 50mL 純水充分溶解，加入 2 滴溴酚藍指示劑后進行滴定。

而在總酸測試實驗里，稱取 10mL 樣品于滴定杯中，同樣加入 50mL 純水充分溶解，不過這次加入的是 2 滴酚酞指示劑。

經過嚴謹的測試，獲取了如下數據：

在游離酸實驗中，測樣次序 1、2、3 的樣品質量均為 10mL，試劑消耗分別為 1.8955mL、1.9532mL、1.9247mL，測量結果分別為 18.955pt、19.532pt、19.247pt，平均值為 19.245pt。

圖譜1

圖譜2

在總酸實驗中，測樣次序 1、2、3 的樣品質量也均為 10mL，試劑消耗分別為 9.5955mL、9.3532mL、9.7247mL，測量結果分別為 95.955pt、93.532pt、97.247pt，平均值為 95.578pt。

圖譜3

圖譜4

最終經測定，磷化液的游離酸為 19.245pt，總酸為 95.578pt。

此次試驗通過科學嚴謹的方法和 CT-1Plus電位滴定儀，成功測定了磷化液中總酸和游離酸的含量，為磷化工藝的優化和質量控制提供了重要的數據支持。