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    鋰離子電池原料的含水量檢測新應用

    更新時間:2018-01-04瀏覽:2730次

     

    一、前言

       鋰電池與我們生活息息相關,扮演著*的角色。比如我們每天不離手的手機以及筆記本電腦,家用電器等。作為交通工具的飛機、混合動力車、電動車等對鋰離子電池的需求也顯著增加。在鋰離子電池的制造過程中,有很多東西是必須嚴格控制的,一是粉塵,二是金屬顆粒,三是水分。

     

    二、水分對鋰電池的影響及市場現狀

    2.1水分會對鋰離子電池造成哪些不良影響?

    主要表現為電池容量小,放電時間變短,內阻增大,循環容量衰減,電池膨脹等現象,因此在鋰離子電池的制作過程中,必須要嚴格控制環境的濕度和正負極材料、隔膜、電解液的含水量。

    2.2鋰離子電池水分控制方法檢測現狀?

    目前市場上水分含量測定的技術方法zui常用的是加熱失重法和卡爾費休法,由于鋰電池行業所測樣品含水量極低,加熱失重法水分測定儀的精度根本達不到,這種方法被直接排除。

     

    三、分析與方法

    3.1儀器

    AKF-BT2015C鋰電池卡氏水分儀

    3.2技術參數及特點

    測量范圍

    3ug-99mg(H2O質量)

    測定方式

    卡爾費休庫侖法滴定+卡氏頂空進樣器

    樣品加熱方式

    瓶式加熱注氣

    針頭規格

    0.3mm

    測量分辨率

    0.1ug(H2O質量)

    主機顯示屏尺寸

    7"彩色觸摸屏

    參數顯示

    水分百分含量、水分百分ppm、樣品中含水的消耗卡式試劑體積;

    測定重復性

    >99.7%(1000μg純水)

    樣品測量時間

    平均50秒到幾分鐘

    流量范圍

    0-100ml/min(0.1Mpa)

    數據存儲

    儀器自動存儲數據200條

    打印功能

    打印功能: 外置打印機(選配)

    語言

    中英文自選

    校準功能

    自動功能

    自動平衡、自動背景扣除,自動計算保存結果

    特點:

    1.卡氏頂空樣品瓶加熱技術,有效避免加熱爐膛和反應杯污染;

    2.禾工的樣品瓶連接器,讓載氣無須穿刺樣品瓶隔墊即可進入到樣品瓶內部,密封性好,減少隔墊耗材的同時可拆卸方便;

    3.流量控制設計,載氣消耗量僅為同類進口產品管式加熱爐的十分之一;

    4.大功率散熱槽設計,迅速冷卻樣品瓶,提高工作效率;

    5.7"高分辨率彩色觸摸屏界面,多參數顯示,直觀簡潔;一鍵測定,操作極為簡便;

    6.防凝結保溫管路無死體積設計,保證揮發后的水分管壁系統無殘留;

    7.加熱溫度zui高達300°,0-100ml氣體流量自由調節,滿足大多數固體原料水分測定需求;

    8.全自動恒流極化檢測,無需人工設定終點,檢測精度高,水分測量分辨率達到0.1ug;

    9.一鍵啟動,操作簡單,穩定可靠,故障低,使用壽命長; 

    3.3分析原理

    樣品用卡氏加熱爐密封進樣小瓶裝載,用頂空瓶連接器密閉后進入加熱槽中,樣品中的水分(還可能有其他揮發性的溶劑)以蒸氣的形式*釋放,通過干燥載氣(如干燥的空氣或者氮氣)由頂空瓶經加熱伴管路轉移到KF滴定杯中,然后卡爾費休水分測定儀進行檢測并顯示測量數據。

    3.4檢測方法

    1.將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內,液位至下刻度線,加入微量水然后電解至平衡。

    2.將氣源連接至卡氏加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為250℃,流量調整為50mL/min,吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分,等待再次平衡。

    3.將樣品瓶移至冷卻槽冷卻后取出,用電子天平稱取約0.5~3g樣品置于樣品瓶內,然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。

    4.輸入樣品稱取的重量,等待測量結束后顯示zui終測量結果。

    四、數據與結論

    實驗試劑:庫侖電量法單卡爾費休試劑,當量1.5g/100ml,kfr-c02

    當前漂移值:0.3ug/min

    環境溫度:18℃

    環境濕度:51%

     

                                HOGON卡氏水分儀樣品測定記錄

     

    測定次序

    進樣量

    電解值

    測定結果

    分析時長

    樣品名稱

    負極膜片

    樣品1-1

    0.535g

    1718.4ug

    3212ppm

    12min

    樣品1-2

    0.498g

    1627.5ug

    3268ppm

    12min

    樣品2-1

    1.054g

    609.2ug

    578ppm

    9min

    樣品2-2

    1.218g

    665.0ug

    546ppm

    9min

    樣品名稱

    石墨粉

    1

    3.014g

    415.9ug

    138ppm

    6min

    2

    3.140g

    445.8ug

    142ppm

    6min

    樣品名稱

    磷酸鐵鋰

    1

    1.603g

    660.4ug

    412ppm

    10min

    2

    1.428g

    615.5ug

    431ppm

    10min

     

    五、結論說明

        通過本實驗方法,可以測得鋰離子電池原料的水分含量,檢測結果精度與重復性均達到進口同類產品的水平。AKF庫侖法卡爾費休水分測定儀和KH-1卡氏加熱爐頂空進樣器聯用,能自動扣除漂移,操作便捷,能準確可靠的測出鋰電池跟原料的含水量。

     

     

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